login webmail english
Analitičke metode
IRB: Bijenička 54, HR-10000 Zagreb. tel: +385 (0)1 4561-111, fax: 4680-084, PR: 4571-269, mail: info@irb.hr
... Laboratoriji ZEF-a Laboratorij za interakcije ionskih snopova (LIIS) Analitičke metode
pretraživanje imenik kontakt gdje smo? mapa weba pomoć print posjećeno Bookmark and Share
IBA metode

IBA (Ion Beam Analysis) metode

     Kod uzorka izloženog snopom iona MeVskih energija, dolazi do emisije različitih produkata kao posljedica raznih nuklearnih i atomskih međudjelovanja. Metode karakterizacije (analize) baziraju se na fizikalnoj postavci da svi emitirani produkti međudjelovanja nose u sebi informaciju o elementnom sastavu ili nekom drugom svojstvu materijala. Ako snop ulaznih iona fokusiramo na mikrometarske dimenzije korištenjem nuklearne mikroprobe moguće je napraviti analizu s prostornom rezolucijom jednakom dimenziji snopa. Neke od tehnika su osjetljive i na dubinu pa je s njima moguće i dubinsko profiliranje elementnog sastava, ponekad i s nanometarskim razlučivanjem.

U ovom dijelu opisujemo neke od metoda koje se najčešće koriste u Laboratoriju:

 

o         PIXE (Particle Induced X-Ray Emission) spektroskopija

    Četiri su glavna fizikalna procesa važna za PIXE : ( i )   ulaskom nabijene  čestice  ( proton ili teži ion ) u materijal dolazi do mnogobrojnih neelastičnih sudara s atomima materijala ; ( ii ) energija iona smanjuje se prolaskom kroz materijal zbog specifičnog gubitka energije ( zaustavna moć , stopping power ); ( iii ) od mnogobrojnih atoma materijala mete koji ostaju ionizirani prolaskom iona , karakteristične X - zrake emitiraju se s vjerojatnošću danom veličinom koja se naziva udarni presjek za produkciju X - zraka ; ( iv ) konačno , X - zrake se atenuiraju na svom putu iz materijala (u detektor).

Prednosti PIXE spektroskopije mogu se izvesti iz sljedećih fizikalnih procesa:

- Vrlo velika vjerojatnost emisije X-zraka omogućuje da je PIXE osjetljiva analitička tehnika (za većinu elemenata i vrste uzoraka granice detekcije kreću se oko 1 ppm), a korištenje poluvodičkih Si(Li) detektora omogućuje istovremenu detekciju većine elemenata u uzorku tako da je metoda i multielementna.

- Zbog toga što su prinosi za fluorescenciju x-zraka, ali i efikasnost detekcije x-zraka mali za lake elemente (energije x-zraka ispod 1 keV-a) metoda se najčešće koristi za analizu elemenata 11 > Z > 92.

- Kako je oštećenje uzorka inducirano snopom iona obično malo ako koristimo protone, PIXE smatramo nedestruktivnom analitičkom tehnikom.

Tipičan PIXE spektar prikazan je na doljnjoj slici.

 

Korištenjem snopa iona fokusiranog u nuklearnoj mikroprobi, PIXE se može koristiti i kao tehnika za dobivanje 2D slika distribucija elemenata u uzorku.

 

o         RBS (Rutherford Backscattering) spektroskopija

      RBS se razlikuje od PIXE po detekciji raspršenih čestica snopa na meti. Umjesto karakterističnih X - zraka , detektiraju se ioni (mase M 1 rednog broja Z 1 ) koji se elastično rasprše  na atomima mete  ( M 2 , Z 2 ) . Zbog zakona sačuvanja impulsa i energije , energija raspršenih iona E , je jednoznačno određena  s masom M 2 , tj . energijska distribucija raspršenih iona ( energijski spektar ) opisuje elementni sastav ispitivanog materijala mete .

     K je kinematički faktor, Eincident je energija upadnog iona i Θ je kut raspršenja. Kod RBS-a energija i tip upadnog iona može se odabrati tako da imamo čisto kulonsko raspršenje koje je dobro opisano  (e.g., 0.5-2 MeV He , Li ioni ). U tom slučaju vjerojatnost raspršenja (udarni presje k ) može se izračunati korištenjem Rutherfordove formule. Na taj način , površinska gustoća elementa može se izračunati jednostavno i bez upotrebe standard nih uzorak a. U slučaju kad se koriste protoni viših energija, udarni presjeci odstupaju od Rutherfordovih zbog djelovanja nuklearnih sila. T a kvi udarni presjeci ne mogu se jednostavno izračunati već ih je potrebno mjeriti za svaki sustav projektil-element mete. Ponekad njihova vrijednost zna premašivati  Rutherfordove udarne presjeke  i nekoliko puta što može znatno poboljšati osjetljivost metode. Metoda se tad naziva PES (Proton Elastic Scattering). Kako se m etoda raspršenja unatrag može koristiti za određivanje svih elemenata težih od samog projektila, u slučaju protona to je za  2<Z<92.

    Kod debljih uzoraka, ioni koji se raspršuju na atomskim jezgrama mete na različitim dubinama u meti x, gube energiju na svom putu u i iz mete. Kao posljedica njihovog gubitka energije, vrhovi u spektru koji pripadaju elementima koji se nalaze u dubljim slojevima u uzorku bit će pomaknuti prema nižim energijama. Na taj način RBS omogućuje dubinsko profiliranje. Dubinsko razlučivanje ovisi u značajno o energiji i vrsti upadnog iona. Što je energija niža a ion teži, gubit će više energije na svom putu u i iz uzorka i na taj način se teorijski postiže bolje dubinsko razlučivanje.

   Na doljnjoj slici prikazan je teorijski RBS spektar uzorka koji se sastoji od 3 različita elementa s masama M3 i M1 na podlozi mase M2. Element M3 je također implantiran na nekoj dubini u uzorku (M1<M2<M3).

 

o         ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis)

    Zasnovana na istom fizikalnom principu kao i RBS, ERDA metoda koristi teže ione kao projektile a kao produkti se detektiraju lake jezgre iz uzorka koje su odbijene (u prednje kuteve) Ako su mete dovoljno tanke, ERDA se može izvoditi i u transmisijskoj geometriji. Kod debljih uzoraka meta naginje pod malim kutem u odnosu na upadni snop (kao što je prikazano na doljnjoj slici) da bi u prednjim kutevima mogli detektirati odbijene jezgre.

 

      Iz činjenice da snop težih iona ima mali doseg kao a i velike udarne presjeke za elastično raspršenje, ERDA je vrlo efikasna metoda za dubinsko profiliranje s visokim dubinskim razlučivanjem. U pravilu, ERDA tehnikom analiziraju se u uzorku svi elementi lakši od projektila (1 < Z < Z (projektila)). Na slici je prikazan tipičan spektar ERDA metodom i rezultirajući dubinski profil vodika implantiranog u Si.

 

o         NRA (Nuclear Reaction Analysis) / PIGE (Particle Induced Gamma Emission)

     Ako su energije korištenih iona (protona ili posebno deuterija) dovoljno visoke, nuklearne reakcije postaju vjerojatne za većinu lakih elemenata. Detekcija produkata tih reakcija baza je metoda NRA i PIGE. U slučaju NRA, nabijene čestice proizvedene u reakciji detektiraju se čestičnim detektorom.U slučaju PIGE metode, gama zrake koje se emitiraju iz jezgri pobuđenih nuklearnim reakcijama detektiraju se Ge detektorom gama zraka. Na slici dolje prikazan je NRA spektar s vrhovima kisika i ugljika iz tanke Mylar folije.

o         IBIC (Ion Beam Induced Charge)

     Suprotno dosad navedenim tehnikama koje služe za mjerenje koncentracije elemenata u uzorku, IBIC metoda koristi se za određivanje elektroničkih svojstava mjerenog uzorka. Na svom putu kroz uzorak ioni gube energiju putem mnogobrojnih sudara s atomskim elektronima. Ukupan broj proizvedenih elektrona (i šupljina) ovisi o energiji upadnog iona ali i o materijalu koji se testira. Ako je meta poluvodička struktura s unutarnjim električnim poljem (npr. pn spoj), nosioci naboja gibat će se pod utjecajem tog električnog polja i na taj način proizvesti nabojni puls na elektrodama. Visina tog pulsa i njegova vremenska karkteristika daju informaciju o osnovnim transportnim svojstvima nosioca naboja tog materijala (defektima, vremenu života nosioca naboja, driftnoj i difuzijskoj duljini, električnom polju, itd.). Dva su osnovna načina na koja se vrše IBIC mjerenja, frontalni i lateralni IBIC.

Daljnje čitanje : IBIC - theory and experiment - prezentacija (5.5 Mb)

Do sad je IBIC bio primjenjen u mnogobrojnim studijima različitih poluvodičkih materijala i elemenata. Neki su primjeri dani ovdje:

Primjeri:

- IBIC analysis of CVD diamond and other detector materials (Nucl. Instr. and Meth. B158 (1999) 458-463)

- IBIC analysis of SiC (Nucl. Instr. and Meth. B188 (2002) 130-134)

- IBIC study of defects in polycristalline silicon (Nucl. Instr. and Meth. B181 (2001) 298-304)

- TRIBIC analysis of CdZnTe (Nucl. Instr. and Meth. B210 (2003) 237-242)

 

  • STIM (Scanning Transmission Ion Microscopy)

    Ova metoda koristi se na nuklearnoj mikroprobi a mjerenja se izvode s vrlo niskim strujama (< 1 fA). Tehnika se koristi za uzorke koji su dovoljno tanki da snop iona prođe kroz njih pa se energija transmitiranih iona može izmjeriti s čestičnim detektorom. Izmjerena energija ovisi o debljini i gustoći uzorka kroz koji su ioni prošli. Ako skeniranim snopom prelazimo preko površine uzorka možemo dobiti 2D sliku promjena u gustoći/debljini uzorka.

više o STIM-u   - Universitaet of Leipzig

 

  • IL (Ionoluminescence)

     Svjetlost emitirana tijekom ozračivanja ionima potiče od elektronskih prijelaza i rekombinacijskih procesa u vanjskim elektronskim ljuskama atoma mete. Energijski nivoi tih elektronskih ljuski ovise o kemijskim vezama atoma. Tako IL metoda daje informaciju o kemijskoj formi elemenata što se ne može postići ni jednom drugom IBA tehnikom.

više o IL - Universitaet of Leipzig