Ovaj uspostavni projekt bavi se gama-radiolitičkom sintezom magnetskih nanočestica s posebnim naglaskom na utjecaj polimera. Radiolitička sinteza je relativno nova metoda sinteze nanočestica. Radiolitičkim postupkom moguće je sintetizirati magnetske nanočestice kontrolirane veličine, oblika i faznog sastava. Radiolitička sinteza nanočestica započinje radiolizom vode uslijed čega nastaju slobodni radikali (eeq−, H•, •OH, HO2•) i molekulski produkti (H2, H2O2). Hidratizirani elektron (e–aq) i proton radikal (H·) su jaka redukcijska sredstva koja mogu reducirati katione metala. Polimeri u radiolitičkoj sintezi služe za disperziju i stabilizaciju magnetskih nanočestica u vodenoj fazi, kao modifikatori rasta i za modifikaciju površine. U ovom HRZZ projektu sustavno će se istražiti utjecaj različitih parametara gama-ozračivanja, kao što su doza i brzina doze, utjecaj pH prekursorske otopine na redukcijske uvjete u suspenziji, kao i na fazni sastav izoliranih nanočestica Fe-oksida. Posebna pozornost posvetit će se utjecaju odabranih polimera (poput različitih dekstrana, PEO, PVP i/ili PVA-a) na stabilnost sintetiziranih magnetskih suspenzija kao i na veličinu, oblik i fazni sastav nastalih magnetskih nanočestica. Istraživat će se i utjecaj prosječne molekulske mase polimera, koncentracije, kao i početnog molnog omjera polimer/prekursor. Suspenzije će se detaljno analizirati Zetasizer-om i odrediti veličina čestica metodom dinamičkog raspršenja svjetlosti kao i zeta potencijal magnetskih nanočestica. Kod izoliranih praškastih uzoraka napravit će se mikrostrukturna karakterizacija i fazna analiza i odredit će se veličina i površina magnetskih nanočestica (XRD, Mössbauerova spektroskopija, FE SEM i HRTEM). Pored toga, redukcijska svojstva ispitivanih polimera mjerit će se kvantitativnim određivanjem koncentracije nastalih Fe2+ iona u ozračenim suspenzijama. Koncentracija Fe2+ iona bit će određena spektrofotometrijski i/ili redoks titracijom pomoću otopine kalijevog permanganata. U ovom projektu naći će se optimalni eksperimentalni uvjeti (najpogodniji polimer, doza i brzina doze gama-zračenja, pH, omjer Fe3+/polimer) za radiolitičku sintezu stabilne suspenzije superparamagnetskih nanočestica: U zadnjoj fazi, da bi se dobio nanomaterijal aktivan za površinski pojačanu Ramanovu spektroskopiju (SERS), površina SPION-a obložit će se zlatom (kompozitne i/ili jezgra-ljuska SPION@Au). Kakvoća i homogenost zlatne prevlake bitno ovisi o postupku oblaganja. U ovom projektu zlato će se nanijeti na SPION-e radiolitičkom tehnikom. Kakvoća i homogenost zlatnih prevlaka ispitat će se UV-Vis spektroskopijom i visoko rezolucijskom elektronskom mikroskopijom. Sintetizirane magnetske nanočestice s prevlakom od zlata upotrijebit će se za određivanje mikromolarnih koncentracija organskih modelnih molekula prisutnih u vodenoj otopini.
Objavljeni rezultati istraživanja dostupni na https://www.bib.irb.hr/pregled/projekti/HRZZ-UIP-2017-05-7337
Kupljena oprema:
Zetasizer Ultra (Malvern Panalytical)
Uređaj za određivanje veličine, zeta potencijala i koncentracije nano i mikročestica i molekula u suspenziji/ otopini