Ionska mikroproba je uređaj koji koristi sustav magnetskih kvadrupola (ovisno o primjeni, to može biti dublet ili triplet) za fokusiranje ionskog snopa na mikrometarsku veličinu. Fokusirani ionski snop skenira se po površini uzorka (obično do 1 × 1 mm²). Dostupni snopovi su protoni (0,4 do 8 MeV) i većina drugih težih iona do omjera ME/q² od 15 MeV. Tipične struje koje se koriste za većinu tehnika analize ionskim snopom (engl. Ion Beam Analysis, IBA), kao što su PIXE (engl. Particle Induced X-ray Emission) i RBS (engl. Rutherford Backscattering Spectrometry), kreću se između 1 i 1000 pA. Veličina snopa ovisi o vrsti fokusiranih iona, njihovoj energiji i struji.
U načinu rada s visokom strujom, potrebnom za analizu ionskim snopom, PIXE i/ili RBS rade s protonskim ili He ionskim snopom. Za analizu lakih izotopa ionskim snopom može se koristiti analiza nuklearnih reakcija (engl. Nuclear Reaction Analysis, NRA) što se radi pomoću ³He ionskog mikrosnopa. Tipične veličine snopa u načinu rada s visokom strujom mogu biti i do 1 mm.
U načinu rada s niskom strujom ionske mikroprobe (struje ionskog snopa < fA), koriste se tehnike kao što su STIM (engl. Scanning Transmission Ion Microscopy) i IBIC (engl. Ion Beam Induced Charge). Tehnika IBIC koristi se za snimanje transportnih svojstava u detektorima zračenja i drugim elektroničkim uređajima. Ionska mikroproba u tom se slučaju može koristiti za in-situ proučavanje otpornosti materijala na zračenje ili stvaranje poremećaja uzrokovanih pojedinačnim događajima u elektroničkim krugovima. U najpovoljnijim uvjetima veličina snopa u načinu rada s niskom strujom može biti i do 250 nm.

TEHNIKE ANALIZE IONSKIM SNOPOM

Na ionskoj mikroprobi IRB-a dostupne su brojne tehnike karakterizacije uzoraka ionskim mikrosnopom. To su PIXE, RBS, NRA, PIGE (engl. Particle Induced Gamma-ray Emission), IBIL (engl. Ion Beam Induced Luminescence), MeV-SIMS (engl. Secondary Ion Mass Spectrometry) te STIM i IBIC. Sve se tehnike mogu koristiti za snimanje (npr. elementarne distribucije) ili za provedbu kvantitativne analize na određenoj točki ili regiji.

PIXE i RBS
Kada se nabijena čestica (npr. proton) giba kroz materijal, prvenstveno gubi energiju pobuđujući elektrone u atomima pored kojih prolazi. Elektronima u unutarnjim ljuskama atoma (uglavnom K i L ljuske) daje se dovoljno energije da budu izbačeni. Elektroni iz vanjskih ljuski popunjavaju ta ispražnjena mjesta, što je popraćeno emisijom x-zraka. Energije tih x-zraka karakteristične su za element i stoga, ako se koristi odgovarajući detektor, snimljeni spektri mogu se upotrijebiti za identifikaciju elementarnog sastava uzorka izloženog snopu. PIXE je relativno jednostavna i multielementalna analitička tehnika koja se može koristiti za identifikaciju i kvantifikaciju elemenata u rasponu od natrija (Na) do urana (U). PIXE je također nedestruktivna tehnika te je vrlo osjetljiva za širok raspon mjerenih elemenata, s granicama detekcije blizu 1 ppm (engl. parts-per-million).

Slika ionske mikroprobe na IRB-u (lijevo) i shema sustava za kontrolu (desno).

Mjerenjem energije i intenziteta snopa povratno raspršenih visokoenergijskih iona (obično protona i alfa-čestica), koji udaraju u uzorak, moguće je odrediti sastav i dubinski profil elemenata na površini uzorka i ispod nje. Iako se ova tehnika može koristiti za kvantifikaciju glavnih elemenata uzorka (osim vodika) i kao takva je komplementarna PIXE-u, RBS je posebno koristan za dubinsko profiliranje. Najbolji rezultati postižu se pri dubinskom profiliranju teških elemenata u lakim supstratima.

RBS postav u ionskoj mikroprobi (lijevo) i primjer energijskog spektar (desno).

NRA i PIGE 
Kada se ubrzani ion (obično proton) približi jezgri atoma mete, Coulombova sila ga obično odbija. Međutim, kada upadni ion ima dovoljno energije da nadvlada odbojnu Coulombovu silu, on tada prodire kroz elektrostatsku barijeru u jezgru, što rezultira interakcijama s atomskom jezgrom. Ako dođe do nuklearne reakcije, to može rezultirati emisijom čestica i/ili gama zraka. Detekcija čestica (obično pomoću Si detektora čestica) temelj je NRA (analize nuklearnih reakcija), dok je detekcija gama zraka (obično pomoću Ge detektora velikog volumena) temelj PIGE (emisije gama-zraka inducirane česticama). Obje tehnike mogu se koristiti u kombinaciji s PIXE-om i RBS-om te se uglavnom koriste za kvantificiranje koncentracija elemenata niske atomske mase kao što su: Li, Be, B, C, N, O, F, Na, Mg i Al.

STIM
Ioni koji prodiru u materijal podliježu brojnim interakcijama s elektronima i jezgrama mete. Pri tome gube energiju i usporavaju se. Gubitak energije iona ovisi o brzini iona i njegovom naboju (ne o masi iona), kao i o materijalu mete. Mjerenjem energije transmitiranog iona na određenom mjestu uzorka, mogu se proučavati varijacije njegove strukture i gustoće unutar uzorka. Korištenjem različitih vrsta iona i njihovih odgovarajućih energija, može se proučavati širok raspon debljina uzoraka.

STIM postav na ionskoj mikroprobi (lijevo) i primjer histograma prikupljenih ovom tehnikom (desno).

IBIC
Ubrzani ioni stupaju u interakciju s elektronima atoma u materijalu, stvarajući brojne ionizacije duž svojih putanja. Ako se ioni zaustavljaju u poluvodičkom uređaju, stvoreni parovi naboja mogu driftati u ugrađenom električnom polju (npr. pn spoju) ili u polju koje je vanjsko. To će inducirati mjerljiv signal na elektrodama. Povezivanjem položaja iona (pomoću sustava ionske mikroprobe) s visinom signala, dobivaju se slike svojstava prikupljanja naboja. Osim IBIC snimanja, tehnika je pogodna za kvantificiranje transportnih parametara nositelja naboja u testiranim materijalima. Mogućnošću injektiranja različitih vrsta iona s različitim energijama, IBIC također može ispitivati elektronski transport na različitim dubinama uzorka.

Shema IBIC tehnike (lijevo) i primjer energijskog histograma (desno).

MODIFIKACIJA MATERIJALA

Osim za karakterizaciju, fokusirani MeV-ski ioni mogu se koristiti i za modifikaciju materijala. Protonski mikrosnop može se koristiti za litografiju izravnim pisanjem (npr. na materijalima poput PMMA) ili za induciranje homogenih regija oštećenja zračenjem s pouzdanom kontrolom doze iona. Teži ioni mogu se implantirati na određenu dubinu u uzorku. Može se koristiti širok raspon doza, od pojedinačnih iona (npr. luminiscencijski centri) do ekstremno visokih (npr. indukcija grafitnih linija u dijamantu implantacijom iona ugljika).
Na slici ispod može se vidjeti pogled u komoru tijekom procesa implantacije dijamanta. Uzorak se zagrijava na 750 °C

Skica putanje iona kroz kristalnu rešetku (lijevo) i primjer ionske implantacije u dijamant zagrijan na 750 °C na ionskoj mikroprobi (desno).

TEHNIČKE SPECIFIKACIJE

Pregled i pozicioniranje uzorka
Uzorak se pregledava mikroskopom s velikom radnom udaljenošću i fiksiranim povećanjem (vidno polje od 1,5 mm). Dostupna je i širokokutna kamera (vidno polje 2,5 cm). Uzorci se pozicioniraju ručno pomoću pomičnog nosača u sve tri osi (XYZ).

Kontrola skeniranja i prikupljanje podataka
Položaj ionskog mikrosnopa kontrolira se magnetskim skenerom, pokretanim softverom SPECTOR. Uzorak skeniranja definira se kao kvadrat ili proizvoljna kontura. Tipična rezolucija je 128 ili 256 piksela. Brzina skeniranja određena je vremenom po pikselu i obično se podešava između 100 i 10 000 ms. Maksimalna veličina skeniranja ovisi o ionskom snopu, ali općenito je između 1 i 2 mm. Podaci se pohranjuju kao zbrojeni spektri i elementarne slike (ako se provodi analiza ionskim snopom), te kao popis svih detektiranih događaja za daljnju obradu. U slučaju IBIC ili STIM mjerenja, slike prikazuju prosječnu visinu impulsa u svakom pikselu.

Detektori

• 30 mm² Si(Li) detektor za PIXE, minimalna udaljenost uzorka 20 mm.
• 300 mm² SBD detektor za RBS (prstenasti) postavljen pod kutom povratnog raspršenja od 170°.
• 100 mm² SBD NRA detektor postavljen pod kutom povratnog raspršenja od 135°.

Sustav fokusiranja
Za ione niže magnetske krutosti (do 6 MeV ME/q²) za fokusiranje se koristi tzv. Oxfordov triplet magnetskih kvadrupola. Za ione veće krutosti koristi se jednostavan dublet (koriste se samo prva dva kvadrupola). Za način rada s niskom strujom, objektne i kolimatorske pukotine smanjene su 10 puta u odnosu na zadanu vrijednost (100 mm; 1 mm), čime se struja smanjuje za 4 reda veličine ili više.

Struja ionskog mikrosnopa

•     Način visoke struje: 10 do 1000 pA
•     Način niske struje: < 1 fA

Brzina skeniranja

•     Podesivo od 100 ms do 10 ms po pikselu

Rasponi pomicanja uzorka

•     x = 100 mm
•     y = 25 mm
•     z = 25 mm

Nagib uzorka

•     Kontinuirano 360°, samo oko x-osi

Maksimalne dimenzije uzorka

•     x = 60 mm
•     y = 30 mm
•     z = 10 mm

Rezolucija snopa
Za većinu korištenih iona i energija, snop se može fokusirati na veličinu od 1-2 μm, što omogućuje lateralnu rezoluciju na mikrometarskoj skali tijekom snimanja uzorka koji se ispituje. Međutim, mogu se postići i submikronske rezolucije. Na donjoj slici prikazan je primjer gdje je snop protona od 2 MeV skenirao rešetku s prečkama veličine 400 nm. Na prikazanom histogramu može se vidjeti da su prečke jasno razlučene u oba smjera. Rezolucija snopa izračunata je prilagodbom "funkcije greške" na rubu prečke rešetke (izvučeno iz histograma). Rezolucija u x-osi iznosi: 210 ± 33 nm. Rezolucija se pogoršava u y-osi i procijenjena je na oko 300 nm.

(a) Broj događaja prikupljen STIM tehnikom tijekom skeniranja rešetke s prečkama veličine 400 nm fokusiranim snopom protona energije 2 MeV. Prečke su jasno razlučene i vidljive u oba smjera. Horizontalna rezolucija bolja je od vertikalne rezolucije.

(b) Prilagodba "funkcije greške" na podacima dobivenim s ruba prečke rešetke, koja predstavlja horizontalnu rezoluciju snopa.